水样带色或者浑浊以及含其他一些干扰物质,会影响氨氮的测定,因此在氨氮分析时需做适当的预处理。对于含有钙镁等重金属离子的水样可使用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水及有机物干扰的废水,可采用蒸馏(高沸点有机物)和蒸发(低沸点有机物)的预处理方法。

氨氮水样的预处理方式:
1.絮凝沉淀法
在100ml水样中加入1ml硫酸锌溶液(10g硫酸锌定溶到100ml蒸馏水中)然后再加入0.1-0.2ml氢氧化钠溶液(25gNAOH定溶到100ml蒸馏水中),调节PH值到10.5左右。混匀之后放置沉淀,取上清液分析。必要时用经无氨水充分洗涤之后的中速滤纸过滤,弃去初始溶液20ml后分析。
2.蒸馏法
准确移取50ml吸收液(硼酸溶液20g/L)于吸收瓶中,分别取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加入数滴溴百里酚蓝指示剂(0.05%),用氢氧化钠溶液(1mol/L)或者盐酸溶液(1mol/L)调节PH=6.0-7.4。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏,至馏出液达200ml时,停止蒸馏,定容至250ml。吸收瓶中的样品即为待测液。
3.蒸发法
取100ml水样于250ml锥形瓶中,调PH为1以下(用分析纯硫酸),加热蒸馏至溶液剩余20ml左右,取下冷却至室温,用氢氧化钠溶液调PH值=7,定容至100ml,然后进行正常检测。
氨氮水样加试剂后水样无色,但底部有沉淀物,需要如何处理?
1.沉淀物呈橙色污泥状物质,稀释10倍后呈橙色胶状,水样氨氮值过高,需将水样多倍稀释后才能测量。
2.酮类、醇类、醛类等有机物都会与纳氏试剂产生黄色或者绿色的浑浊,可以用蒸发或蒸馏法进行水样处理。
3.水样加入N2试剂后,出现白色沉淀物,一般为钙镁离子偏高,可以使用絮凝沉淀法进行处理。
4.水样加入N2试剂后,整个反应管略发红,稍后底部出现红色沉淀物,水样PH值太低所致,将水样PH值调至中性或微碱性即可。

水质氨氮检测中,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理;苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法;电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。大家可以根据自己的实际情况选择合适的氨氮检测方法。
